安全使用HClO4-HNO3消解体系消解化妆品以测定铅时，以下注意事项中错误的是

A.为防止加入硝酸后反应过于剧烈，导致试样溅出损失，可采取向试样中先加入少量水

B.在加热过程中如需添加HNO₃或高氯酸时，可立即、随时加入

C.消解时，可用表面皿或小漏斗等覆盖容器，使HNO₃和高氯酸呈回流状态

D.在消解过程中，要不停地仔细观察试样状态

E.在液面仍可见脂肪成分的漂浮物时，要防止使用或进入高氯酸消解阶段

参考答案：B

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答案解析：火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中的铅，采用湿式消解法进行样品预处理时使用HClO₄-HNO₃消化体系，应特别注意，一定要在加入HNO₃前，预先将乙醇等可挥发的有机物赶掉。为防止反应剧烈导致试样溅出损失，可向试样中先加入少量水，再加入硝酸。在室温放置过夜后再加热消解处理。有机物多时，可连续添加硝酸。如高氯酸和硝酸一同加入，当消化液开始产生高氯酸白烟，但样液仍呈深黄棕色时，应随即进行冷却，添加HNO₃。在加热过程中如需添加HNO₃或高氯酸时，应将容器移出电热板，冷却至50～60℃再添加。

涉及考点

理化检验技术(副高)考试大纲

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