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2018年初级中药士《药剂学》章节辅导:分离与精制

中华考试网    2017-12-19   【

分离与精制

一、常用分离方法

(一)沉降分离法——依靠重力(分离固液)

适用于:固体物杂质含量高的水提液或水提醇沉(醇提水沉)液的粗分离。

--可以降温、加澄清剂加速沉降。

对料液中固体杂质含量少、粒子细而轻、料液易腐败变质者不宜使用。

试题来源:[2018卫生专业技术资格考试焚题库]

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(二)离心分离法——依靠离心力(分离固液和液液)

适用于:1.含不溶性微粒的粒径很小或黏度很大的滤浆的分离;

2.两种密度不同且不相混溶的液体的分离。

(三)滤过分离法

1.滤过方式——固液通过滤材进行分离

①表面滤过

②深层滤过

2.影响滤过速度的因素

①滤渣层两侧的压力差:越大,则滤速越快;

②滤材或滤层毛细管半径:越大,滤速越快;

③毛细管长度:沉积的滤渣层愈厚,则滤速愈慢;

④料液黏度:愈大,滤速愈慢。

3.滤过方法

(1)普通滤过:

①常压滤过法:

常用玻璃漏斗、搪瓷漏斗、金属夹层保温漏斗,以滤纸或脱脂棉作滤过介质。

适用于:少量药液的滤过。

②减压滤过法:

常用布氏漏斗、砂滤棒等。

垂熔玻璃滤器常用于注射剂、口服液、滴眼液的精滤。

③加压滤过法:常用板框压滤机。

适用于:黏度较低、含渣较少的液体作密闭滤过,醇沉液、合剂配液多用板框压滤机滤过。

(2)微孔滤膜滤过:

微孔滤膜所截留的粒径范围为0.02~10μm,可滤除细菌和细小的悬浮颗粒。

生产上主要用于:①注射液的精滤

②热敏性药物的除菌,

③制备高纯水。

④液体中微粒量检查

⑤空气的除菌净化。

(3)超滤:

截留的粒径范围为1~20nm,是在纳米数量级选择性滤过的分子分离技术。

适用:①各种药物、注射液的精滤;

②多糖类、酶类等药物的浓缩;

③蛋白质、酶类等对热敏感药物的分离、纯化、除菌;

④中药提取液的分离纯化、富集有效成分;

⑤中药口服液、注射剂、滴眼剂、输液剂等制剂的滤过除菌、除热原、提高澄明 度等。超滤料液应先经高速离心、微孔滤膜滤过等预处理。

二、常用精制方法

背记技巧:精制6大法—两沉、两析、两吸

1.水提醇沉法(水醇法)

基本原理:利用多数中药有效成分既可以溶解在水中,也可以溶解在适当浓度乙醇中的特性,在中药水提浓缩液中加乙醇使其达到适当的浓度,高分子杂质沉淀析出,经固液分离达到精制目的的方法。

操作要点:药液浓缩->药液冷却->加醇方式->密闭冷藏->洗涤沉淀。

2.醇提水沉法(醇水法)

基本原理:与水提醇沉法相同。

应用:含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多药材的提取。

3.盐析法

基本原理:由于无机盐的加入导致蛋白质类成分的水化层脱水,溶解度降低而沉淀。

应用:主要用于蛋白质类成分的精制,也常用于芳香水中挥发油的分离。

操作要点:①盐的浓度;②离子强度;③pH值;④温度;⑤挥发油的提取与分离;⑥脱盐。

4.透析法

基本原理:利用小分子可以透过半透膜,而大分子不能透过的特性,对分子量不同的物质进行分离的精制方法。

应用:可用于去除中药提取液中的鞣质、蛋白质、树脂等高分子杂质和植物多糖的纯化。

操作要点:预处理->加温->保持浓度差。

5.吸附澄清法

基本原理:在中药水提浓缩液中加入澄清剂,促使微粒絮凝沉降后经分离去除的精制方法。

操作要点为:①药液浓度;②澄清剂加入量;③成分的性质(脂溶性成分不宜使用)④温度(40—50)。

6.大孔树脂吸附法

基本原理:利用大孔树脂具有良好的网状结构和极高的比表面积,可从中药提取液中选择性地吸附药效成分而达到分离与纯化的精制方法。

操作要点:①洗脱溶剂;②大孔吸附树脂的极性。

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